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第一章 导论1

1.1 表面活性剂的发展和应用1

1.2 表面活性剂的分类4

1.2.1 ISO分类法4

1.2.2 水溶性表面活性剂9

1.2.3 油溶性表面活性剂20

1.2.4 高分子表面活性剂21

1.2.5 含氟表面活性剂25

1.2.6 有机金属表面活性剂26

1.2.7 反应性表面活性剂28

1.3 表面活性剂的分离和分析方法概述31

1.3.1 分离方法34

1.3.2 分析方法35

参考文献36

第二章 表面活性剂全活性成分的分离38

2.1 固体试样的分离38

2.1.2 萃取溶剂的选择39

2.1.1 索氏萃取器及操作39

2.2 流体试样的分离40

2.2.1 半微量液--液萃取法40

2.2.2 从乳状液中萃取42

2.2.3 从有机组分中萃取42

2.2.4 从无机盐溶液中萃取45

2.2.5 泡沫分馏萃取45

参考文献46

3.1 概述48

第三章 表面活性剂的离子型鉴定48

3.2 酸性亚甲基蓝试验49

3.2.1 阴离子型的鉴定49

3.2.2 阳离子型的鉴定50

3.2.3 非离子型的鉴定50

3.3 溴酚蓝法--阳离子型的鉴定50

3.3.1 酸性溴酚蓝法50

3.3.2 碱性溴酚蓝法51

3.4 溴化二氨基菲啶-二硫化蓝VN150鉴定法51

3.5.2 硫氰酸钴试验53

3.5 非离子表面活性剂的鉴定53

3.5.1 浊点试验53

3.6 两性表面活性剂的鉴定54

3.6.1 酸性橙Ⅱ法试验54

3.6.2 烷基甜菜碱型的鉴定55

3.6.3 α-氨基酸型的鉴定56

3.7 其他鉴定法57

3.8 反离子的定性--火焰光谱法58

参考文献60

第四章 表面活性剂官能团的化学定性分析62

4.1 元素定性分析62

4.1.1 概述62

4.1.2 灼烧试验63

4.1.3 钠熔法65

4.1.4 硅的检验68

4.1.5 有机硫、磷和无机硫、磷的检验69

4.2 官能团的化学定性分析70

4.2.2 盐酸水解试验73

4.2.1 乙酰化试验--鉴定烷基硫酸酯盐73

4.2.3 钱塞尔(Chancels)反应--鉴定高级仲醇74

4.2.4 甲醇--硫酸试验75

4.2.5 重氮化试验--鉴定芳香伯胺75

4.2.6 氯化铁试验--鉴定酚76

4.2.7 芳香族磺酸盐鉴定76

4.2.8 格贝特(Guerbet)反应--鉴定苯及一元芳香环77

4.2.10 接触酯化试验--鉴定羧酸和羧酸盐78

4.2.9 萘环鉴定78

4.2.11 兴士堡(Hisberg)试验79

4.2.12 氧化钙热分解试验--鉴定胺80

4.2.13 高锰酸盐氯仿试验80

4.2.14 酚酞试验--鉴定季铵盐81

4.2.15 氢氧化钾试验--鉴定季铵盐81

4.2.16 铁氰化钾试验--鉴定季铵盐81

4.2.17 吡啶盐化合物鉴定82

4.2.18 一氯醋酸钠分解试验--鉴定N-β羟乙基胺82

4.2.20 溴水试验--鉴定两性型表面活性剂84

4.2.21 对酰胺的羟肟酸试验84

4.2.19 氯化钴试验--鉴定咪唑啉盐84

4.2.22 缩二脲反应--鉴定肽键85

4.2.23 氧化胺鉴定86

4.2.24 对酯的羟肟酸试验87

4.2.25 丙烯醛试验--鉴定甘油衍生物88

4.2.26 粪臭素试验--鉴定缩水山梨糖醇衍生物89

4.2.27 费林(Fehling)试验--鉴定蔗糖酯89

4.2.29 溴和溴化钾试验--鉴定聚氧乙烯基90

4.2.28 磷酸热分解试验--鉴定聚氧乙烯和聚氧丙烯基90

4.2.30 德雷根道夫(Dragendorff)试验--鉴定聚氧乙烯衍生物91

4.2.31 对不饱和双键的高锰酸钾试验91

4.2.32 对不饱和双键的溴液试验91

4.2.33 茚满三酮试验--鉴定氨基酸92

参考文献92

第五章 单一表面活性剂的定量分析和微量分析法94

5.1 阴离子表面活性剂94

5.1.1 亚甲基蓝分相滴定法--维茨伯恩法(Weatherburn)95

5.1.2 对甲苯胺法--维克玻特法(Wickbold)97

5.1.3 溴甲酚绿碱性分相滴定法98

5.1.4 亚甲基蓝分相逆滴定法(半微量法)100

5.1.5 亚甲基蓝光电比色法(微量法)103

5.1.6 皂的定量106

5.1.7 溴化二氨基菲啶-二硫化蓝VN150法(ISO法)108

5.1.8 染料指示剂-络合定量法的影响因素111

5.1.9 电位滴定法--烷基磷酸酯盐中单、双酯含量的测定113

5.2 阳离子表面活性剂115

5.1.10 紫外光谱法115

5.2.1 亚甲基蓝分相逆滴定法116

5.2.2 溴酚蓝分相逆滴定法120

5.2.3 四苯硼化钠(容量法)121

5.2.4 铁氰化钾法(容量法)123

5.2.5 磷钨酸法(重量法)126

5.2.6 溴酚蓝光电比色法(微量法)128

5.2.7 酸性橙Ⅱ法(微量法)129

5.3 非离子表面活性剂131

5.3.1 钡-磷-钨酸法(重量法)132

5.3.2 亚铁氰化钾法(容量法)135

5.3.3 硫氰酸钴法(光电比色法)136

5.3.4 磷钼酸法(光电比色法)138

5.4 两性表面活性剂139

5.4.1 磷钨酸法(容量法)139

5.4.2 铁氰化钾法(容量法)141

5.4.3 高氯酸电位滴定法143

5.4.4 酸性橙Ⅱ法(微量法)145

参考文献146

6.1 概述148

第六章 表面活性剂混合物的分离及定量分析148

6.2 阳离子型-两性型-非离子型三元混合物的分离定量150

6.2.1 三元物系中非离子表面活性剂的分离定量150

6.2.2 三元物系中阳离子表面活性剂的直接定量157

6.2.3 三元物系中两性表面活性剂的直接定量158

6.2.4 阳离子型-两性型二元混合物系的分离定量(酸性橙Ⅱ法)158

6.2.5 分析实例161

6.3 阴离子型-两性型-非离子型三元混合物的分离定量163

6.3.1 离子交换色谱法163

6.3.2 三元物系中阴离子表面活性剂的直接定量164

6.4.1 阴离子表面活性剂混合物的彼此分离165

6.4 相同离子型表面活性剂混合物的分离165

6.4.2 阳离子表面活性剂混合物的彼此分离166

6.4.3 非离子表面活性剂混合物的彼此分离167

6.5 烷基硫酸酯盐、磺酸盐与无机硫酸盐、磺酸盐的分离定量167

参考文献168

7.1 离子交换色谱170

7.1.1 离子交换树脂170

第七章 液相色谱法在表面活性剂分离和分析中的应用170

7.1.2 离子交换纤维素173

7.1.3 混合物中非离子表面活性剂的分离174

7.1.4 离子型表面活性剂混合物的彼此分离177

7.2 吸附色谱182

7.2.1 非离子表面活性剂混合物的分离183

7.2.2 多元醇脂肪酸酯中单、二、三酯的分离187

7.2.3 蔗糖脂肪酸酯的分离189

7.2.4 阴离子-非离子表面活性剂混合物的分离定量189

7.2.5 聚氧乙烯非离子表面活性剂的分子量分布191

7.2.6 聚氧乙烯非离子表面活性剂与聚乙二醇的分离192

7.3 盐析色谱194

7.3.1 概述194

7.3.2 色谱中的醇和无机盐的作用机理195

7.3.3 阴离子表面活性剂混合物的分离定量197

7.3.4 阳离子表面活性剂混合物的分离定量201

7.4 薄层色谱204

7.4.1 概述204

7.4.2 阴离子表面活性剂的分离208

7.4.3 阳离子表面活性剂的分离214

7.4.4 非离子表面活性剂的分离220

7.4.5 两性表面活性剂的分离234

7.4.6 表面活性剂混合物的分离235

参考文献246

第八章 红外光谱法在表面活性剂分析中的应用249

8.1 红外光谱用于结构定性249

8.1.1 概述249

8.1.2 样品的制备251

8.1.3 红外谱图的解释252

8.2 单一表面活性剂的红外光谱262

8.2.1 阴离子表面活性剂262

8.2.2 阳离子表面活性剂290

8.2.3 非离子表面活性剂307

8.2.4 两性表面活性剂320

8.2.5 含氟表面活性剂327

8.3 应用红外光谱法分析未知表面活性剂330

参考文献339

第九章 紫外光谱法在表面活性剂分析中的应用340

9.1 紫外光谱法用于表面活性剂的结构定性341

9.1.1 实施方法和谱图解释341

9.1.2 紫外光谱法用于结构定性342

9.2 紫外光谱法用于芳香系表面活性剂的定量分析346

9.2.1 原理及计算公式346

9.2.2 定量操作的实施方法350

9.2.3 非离子型-阳离子型-两性型混合体系中非离子表面活性剂的UV直接定量法351

参考文献355

10.1 概述356

第十章 气相色谱法在表面活性剂分析中的应用356

10.2 阴离子表面活性剂的疏水基分析358

10.2.1 烷基硫酸酯盐358

10.2.2 磺酸盐366

10.2.3 脂肪酸盐(皂类)378

10.2.4 蛋白质分解氨基酸衍生物380

10.2.5 烷基磷酸酯盐381

10.3 阳离子表面活性剂的结构分析382

10.3.1 脂肪胺的醋酸盐383

10.3.2 季铵盐387

10.3.3 氧化胺397

10.4 非离子表面活性剂的结构分析398

10.4.1 概述398

10.4.2 多元醇的脂肪酸酯401

10.4.3 聚氧乙烯非离子表面活性剂410

10.4.4 脂肪酸烷醇酰胺420

10.4.5 聚氧乙烯非离子表面活性剂中不纯物的分离和定性422

参考文献423

11.1.1 高速液相色谱方法特点426

第十一章 高速液相色谱法在表面活性剂分析中的应用426

11.1 高速液相色谱法概述426

11.1.2 高速液相色谱法分类428

11.2 阴离子表面活性剂的疏水基分析431

11.2.1 直链烷基苯磺酸钠(LAS)431

11.2.2 N-酰化氨基酸盐433

11.2.3 烷基硫酸酯盐433

11.2.4 反离子烷醇胺的快速分析434

11.2.5 环保监测--LAS的快速微量分析435

11.2.6 未反应物的分离分析439

11.3 季铵盐的疏水基分析440

11.4 非离子表面活性剂的分析441

11.4.1 疏水基分析441

11.4.2 聚氧乙烯基EO数分布的分析443

11.4.3 多元醇脂肪酸酯的组成分析444

11.4.4 副产物聚乙二醇的分离分析446

11.4.5 聚氧乙烯烷基酚醚的微量分析法450

11.5 两性表面活性剂的分析451

参考文献452

第十二章 核磁共振法在表面活性剂结构分析中的应用454

12.1 概述454

12.1.1 基本概念454

12.1.2 谱图解释方法456

12.1.3 谱图条件和样品的制备464

12.2 单一表面活性剂的核磁共振谱及解释465

12.2.1 阴离子表面活性剂465

12.2.2 阳离子表面活性剂508

12.2.3 非离子表面活性剂513

12.2.4 两性表面活性剂519

12.2.5 测定非离子表面活性剂的HLB值521

参考文献523

第十三章 表面活性剂以外成分的分离分析525

13.1 水分的分离和定量525

13.1.1 干燥失重法526

13.1.2 恒沸蒸馏法527

13.2.1 有机溶剂的鉴定和定量528

13.2 有机成分的鉴定和定量528

13.2.2 阴离子表面活性剂中未反应物的分离分析529

13.2.3 聚乙二醇的鉴定和定量530

13.2.4 尿素533

13.2.5 纤维素盐533

13.3 无机成分的鉴定和定量535

13.3.1 硫酸盐536

13.3.2 硫酸盐537

13.3.3 缩合磷酸盐538

13.3.4 硅酸盐539

13.3.5 碳酸盐540

13.3.6 硼酸盐543

13.3.7 过氧化物543

参考文献545

第十四章 未知助剂的剖析实例546

14.1 剖析未知助剂的一般程序546

14.2 纤维工业用油剂548

14.2.1 一般分析552

14.2.2 分离和定量分析553

14.3 纺织印染助剂559

14.4 金属用油剂566

14.4.1 一般分析566

14.4.2 分离和定量分析567

14.5 农药乳化剂571

14.5.1 一般分析571

14.5.2 分离和定量分析572

14.6 洗发香波574

14.6.1 一般分析574

14.6.2 分离分析576

14.6.3 定量分析580

14.7 香脂、雪花膏582

14.7.1 一般分析583

14.7.2 分离和定量分析589

14.8 食品用表面活性剂592

14.8.1 从食品中萃取表面活性剂593

14.8.2 分析实例595

参考文献599

15.1 概述601

第十五章 环境卫生监测中的表面活性剂分析601

15.2 表面活性剂的生物降解试验法602

15.2.1 生物降解概念602

15.2.2 生物降解度试验法603

15.3 污水、废水和天然水源中表面活性剂的微量分析法612

15.3.1 阴离子表面活性剂的分析法612

15.3.2 非离子表面活性剂的分析法613

15.3.3 阳离子表面活性剂的分析法614

参考文献615

第十六章 表面活性剂分析方法索引616

附录636

Ⅰ 离子交换树脂商品的有关数据636

Ⅱ 离子交换纤维素商品的有关数据647

Ⅲ 溶剂强度数据650

Ⅳ HPLC用液-固色谱填充剂651

Ⅴ 化学键合固定相655

参考文献658

缩写符号表659