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第一章 有机质谱的仪器、基本技术和方法1

第一节 有机质谱法及其实验仪器的发展简介2

第二节 有机质谱仪器的基本结构3

一、离子源3

二、质量分析系统4

三、离子收集系统4

四、真空系统7

五、入口系统8

六、数据系统12

七、有机质谱仪器的主要技术指标13

第三节 离子化方法16

一、电子电离源17

二、化学电离源20

三、场电离和场解吸源29

四、快原子轰击源39

五、激光解吸源46

第四节 不同质荷比离子的分离方法48

一、磁场分析系统48

二、四极杆分析系统50

三、离子阱分析系统52

四、飞行时间分析系统56

五、傅立叶变换回旋共振分析系统59

第五节 高分辨技术62

一、实现精确质量测定的方法63

二、影响高分辨精确质量测定准确度的因素72

第六节 样品预处理及其在线技术73

一、样品预处理74

二、样品预处理在线技术79

参考文献89

第二章 气相色谱—质谱联用94

第一节 GC和MS联用的接口94

一、节流针阀接口94

二、分子分离器接口95

三、直接导入型接口96

四、开口分流型接口96

第二节 近代的GC/MS仪98

一、高灵敏度的动态质谱仪98

二、高分辨毛细管气相色谱仪99

三、多功能计算机数据系统99

第三节 GC/MS的实验技术103

一、毛细管气体流路的中点压力控制技术103

二、化学衍生化技术105

三、热裂解GC/MS技术111

四、高速气相色谱一质谱联用技术114

第四节 GC/MS的实验技巧117

一、高灵敏度检测117

二、样品的注射123

三、保留时间的调节与毛细管色谱峰形的改善125

四、提高谱图检索的匹配率127

五、GC/MS的安全操作131

六、维护132

第五节 GC/MS法鉴定有机化合物133

一、标准谱库检索133

二、标准化合物的保留时间、谱图的比对133

三、利用文献资料的数据进行鉴定133

第六节 GC/MS的应用和发展134

一、环境监测135

二、石油化工136

三、农产品、食品中的有害、有毒物质138

四、滥用药物的检测140

五、司法科学的毒物及其代谢物的检测142

参考文献144

第三章 液相色谱—质谱联用148

第一节 LC/MS联用的基本方法149

一、LC/MS联用的基本考虑149

二、LC/MS联用对HPLC的要求149

三、LC/MS联用对MS的要求151

第二节 各种LC/MS联用接口151

一、传送带接口151

二、连续流动FAB源接口152

三、直接液体导入153

四、粒子束接口154

五、热喷雾接口154

六、电喷雾接口157

七、大气压化学电离接口158

第三节 电喷雾与多电荷离子162

第四节 电喷雾的实验技术和技巧165

一、HPLC/ESI—MS的接口探头166

二、载液或流动相组成166

三、液相色谱流动相中的缓冲剂167

四、液相色谱柱与流速的匹配168

五、样品处理和色谱柱的保护169

六、HPLC的峰形170

七、色谱柱的温度控制170

八、锥电压171

九、正负离子模式的选择173

第五节 超高效液相色谱—质谱联用技术174

第六节 液相色谱／电喷雾质谱分析小分子176

一、脑中蛋氨酸脑啡肽的定量测定177

二、藻类毒素的分析178

三、表面活性剂的分析178

四、药物代谢缀合物的测定179

五、磺酸型染料的分析181

第七节 电喷雾质谱在生物大分子分析上的应用183

一、多肽和蛋白质183

二、多聚核苷酸192

三、糖194

第八节 NanoESI技术197

一、低流速方式197

二、低流速ESI的优点197

参考文献200

第四章 质谱—质谱联用204

第一节 亚稳技术205

一、亚稳峰205

二、亚稳峰的测定方法206

三、亚稳峰的主要用途209

第二节 碰撞活化和MS/MS分析212

一、碰撞活化技术212

二、MS/MS分析214

三、MS/MS分析中的交叉干扰217

四、MS/MS技术的主要优势218

第三节 质谱—质谱联用的仪器219

一、单一型MS/MS联用仪器220

二、混合型MS/MS联用仪器223

第四节 MS/MS方法的应用233

一、多组分农残的快速痕量分析233

二、药物代谢的快速筛选和表征236

三、环境中的POPs分析238

第五节 蛋白质的质谱鉴定与MS/MS方法239

一、分子质量和序列分析241

二、蛋白质分析从上向下的策略244

三、定量蛋白质组学的方法247

参考文献250

第五章 电子电离谱的解析方法252

第一节 分子质量的测定255

一、电子电离谱的分子质量信息和氮规则255

二、提供分子质量信息的其他途径257

三、识别M＋H峰或M—H峰258

四、EI源中高于分子离子峰的特例259

第二节 有机物的元素定性分析261

一、A＋2元素的识别和数量的确定262

二、A＋1元素的估算265

三、A元素的识别266

四、分子式的推测和确定266

第三节 气相中单分子离子裂解反应的理论、术语和规则270

一、Franck—Condon效应270

二、准平衡理论272

三、Wahrhaftig图272

四、奇电子离子和偶电子离子273

五、均匀裂解和不均匀裂解273

六、多阶段裂解和偶电子规则274

七、离子结构275

八、电荷中心或自由基中心引发的反应276

九、产物稳定性278

十、Stevenson规则279

十一、Field规则279

十二、最大烷基丢失279

第四节 正离子的裂解反应280

一、裂解反应的基本类型282

二、骨架重排反应296

三、影响优势裂解反应的诸因素304

四、高丰度离子的形成308

五、有机反应与质谱裂解反应309

第五节 谱图解析的基本步骤310

一、单官能团化合物310

二、多官能团化合物313

第六节 解析举例320

一、一种未知染料的分析320

二、中药射干亲脂中性成分的分析322

三、一种青成色剂的分析323

参考文献326

附录330

附录一 压力换算表330

附录二 天然同位素丰度和精确质量表331

附录三 常见的中性碎片丢失表335

附录四 常见的低质量端碎片离子表339

附录五 标准参考物质EI碎片离子的精确质量及其元素组成式344